總氮是測定水體中溶解態(tài)氮及懸浮物中氮的總和，包括亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解態(tài)氨及大部分有機含氮化合物中的氮。目前國際上大多數(shù)國家水質(zhì)監(jiān)測中，總氮均作為規(guī)定監(jiān)測水質(zhì)指標。測定總氮的方法主要有紫外分光光度法、流動注射法、偶氮比色法、離子色譜法、氣相分子吸收法等，每種方法都有各自的特點，目前對于環(huán)境監(jiān)測，主要選擇紫外分光光度法，對于提高總氮的測試精度和準確度均有十分重要的意義。
1儀器
752 型紫外可見分光光度計( 上海精密儀器廠) 、DR6000 型紫外可見分光光度計( 美國哈希公司) 、分析天平( TG328A) 、干燥器、DSX-280B 型手提式壓力蒸汽滅菌器( 上海申安醫(yī)療器械廠) 、高壓鍋( 浙江愛妻電器) 、電熱恒溫干燥箱( 上海一恒科學儀器有限公司) 、ULPYS-210 優(yōu)普超純水機。
上海申安DSX-280B手提式壓力蒸汽滅菌器
2 影響結果因素
要想分析結果準確可靠，還必須做到以下幾點:
⑴降低實驗空白:實驗用水須用新制備的去離子水;玻璃器皿需用10%鹽酸泡洗后，用蒸餾水沖洗后再用新制備的去離子水沖洗;過硫酸鉀需使用進口的德國試劑;實驗用鹽酸和氫氧化鈉須用優(yōu)級純;標準試劑硝酸鉀須用優(yōu)級純。
⑵降低實驗誤差:玻璃比色管的密合性應良好，使用壓力蒸汽消毒器時，冷卻后放氣要緩慢，使用高壓鍋時，要充分冷卻方可揭開鍋蓋，以免比色管塞蹦出;比色管直接放在過熱水中加熱并且保持0.5h，不然消解不完全而影響測試結果。
⑶使用壓力蒸汽消毒器時，應定期校核壓力表;使用高壓鍋時，應檢查橡膠密封圈，使不致漏氣而減壓。
⑷消除環(huán)境因素干擾: 不能與氨氮項目在一起做樣，取用試劑后馬上蓋瓶蓋，以排除氨揮發(fā)而干擾測定結果。
3 結論
改變過硫酸鉀的配制方式后，冷藏保存35天后，分析高、中、低濃度質(zhì)控樣，分析結果的相對偏差和相對誤差均≤5% ，滿足質(zhì)量保證和質(zhì)量控制要求，即滿足精密性及準確性要求， 說明該配制方法是可行的，既保證了結果的準確性，又簡化了步驟，大大提高了過硫酸鉀的利用率; 標準曲線可以代替工作曲線，既減少了過硫酸鉀的使用量，又提高了工作效率;并且分析的質(zhì)控樣及標樣均在一倍偏差內(nèi)，結果均為滿意。分析的實際廢水樣結果，相對偏差均≤5%;加標回收率在90%～110%之間，均滿足精密性及準確性要求。水環(huán)境中總氮對于實際水質(zhì)監(jiān)測和水污染治理具有十分重要的參考價值，同時總氮又是評價水體富營養(yǎng)化程度的一個重要指標，因此無論采用何種方法配制過硫酸鉀都要對實驗條件進行優(yōu)化，以不斷提高監(jiān)測精密度和準確度。
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