1）實(shí)驗(yàn)室階段的調(diào)查：
調(diào)查6大因素，逐一排查：儀器設(shè)備、方法/規(guī)程、標(biāo)準(zhǔn)品/標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品制備、環(huán)境（T、RH）、歷史等影響因素，工作期限一周。
①儀器設(shè)備有無(wú)經(jīng)過(guò)確認(rèn)和校驗(yàn)，校正參數(shù)是否正確。如沒有進(jìn)行確認(rèn)或校驗(yàn)，或校驗(yàn)數(shù)據(jù)不正確，應(yīng)重新進(jìn)行確認(rèn)或校驗(yàn)，同時(shí)對(duì)近階段用該儀器設(shè)備檢測(cè)的樣品重新檢測(cè)。如儀器校正不合格，則不能使用，并對(duì)近階段用該儀器設(shè)備檢測(cè)的樣品重新檢測(cè)。
②檢驗(yàn)方法有無(wú)經(jīng)過(guò)驗(yàn)證，是否存在變更。如發(fā)現(xiàn)檢驗(yàn)方法有誤時(shí)，應(yīng)立即廢除該方法，并重新開發(fā)出一種檢驗(yàn)方法，并進(jìn)行驗(yàn)證。原數(shù)據(jù)作廢。所有采用本檢驗(yàn)方法進(jìn)行的應(yīng)重新用新的檢驗(yàn)方法檢驗(yàn)。
③標(biāo)準(zhǔn)品、溶液儲(chǔ)存是否符合要求，標(biāo)準(zhǔn)品是否正確干燥，玻璃儀器是否符合要求。如不符合規(guī)定，應(yīng)按照正常工作程序重新檢驗(yàn)，原數(shù)據(jù)作廢。并應(yīng)向前追溯至合格，至少三批。
④樣品及稱量是否正確，有效成分是否溶解完全，稀釋、振搖和萃取時(shí)間是否足夠、方法是否合適。若判定是上述問題，則重新進(jìn)行檢驗(yàn)，原數(shù)據(jù)作廢。并應(yīng)向前追溯至合格，至少三批。
⑤在檢驗(yàn)之前和檢驗(yàn)期間有無(wú)進(jìn)行必要的系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)，如沒有或系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)不合格，則原數(shù)據(jù)作廢。并應(yīng)向前追溯至合格，至少三批。
⑥操作環(huán)境是否符合相應(yīng)要求，如不符合要求，則原數(shù)據(jù)作廢。調(diào)整操作環(huán)境至符合規(guī)定，重新檢驗(yàn)，并調(diào)查是否牽涉到其他品種、批號(hào)的樣品。
⑦人員有無(wú)經(jīng)過(guò)適當(dāng)培訓(xùn)，若發(fā)現(xiàn)屬于培訓(xùn)不當(dāng)則原數(shù)據(jù)作廢，在培訓(xùn)至符合要求前，該員工不得繼續(xù)從事檢驗(yàn)工作，同時(shí)由合格的人員對(duì)樣品重新檢測(cè)。并應(yīng)向前追溯至合格，至少三批。
⑧記錄有無(wú)錯(cuò)誤、計(jì)算有無(wú)錯(cuò)誤。如有誤，則原數(shù)據(jù)作廢，對(duì)原記錄予以改正，重新計(jì)算。
⑨在這一階段，對(duì)產(chǎn)生OOS結(jié)果的樣品進(jìn)行有限的檢測(cè)會(huì)有助于調(diào)查。這種有限的檢測(cè)不足以決定該批能否被接受，但也應(yīng)收載于調(diào)查報(bào)告內(nèi)。
⑩如果OOS結(jié)果的原因可以歸咎于實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)問題，就要再次對(duì)原樣進(jìn)行檢測(cè)。如果測(cè)試結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)要求，則原OOS結(jié)果作廢。應(yīng)記錄OOS的根本原因，并確定對(duì)其他數(shù)據(jù)的影響。并采取相應(yīng)的糾正措施以防止造成該錯(cuò)誤的原因再次發(fā)生。
2）復(fù)驗(yàn)
a.復(fù)驗(yàn)應(yīng)由另一位有經(jīng)驗(yàn)的分析人員完成，重新配制標(biāo)準(zhǔn)溶液、流動(dòng)相等，用原方法重新測(cè)定，原則上復(fù)驗(yàn)一次即可。不可復(fù)驗(yàn)至取得滿意結(jié)果。
b.若肯定實(shí)驗(yàn)室差錯(cuò)，復(fù)驗(yàn)結(jié)果將取代原結(jié)果。同時(shí)保留原不合格結(jié)果的記錄，并由調(diào)查人員注明“該結(jié)果無(wú)效”，并簽名和記錄日期。
3）數(shù)據(jù)的平均處理
a.當(dāng)將分析數(shù)據(jù)平均處理時(shí)，決定于樣品和檢驗(yàn)?zāi)康摹?/span>
b.在旋光度分析中，將數(shù)次孤立的測(cè)量值平均，作為樣品旋光度的分析結(jié)果。
c.如果樣品是均一的，使用平均值能得到更準(zhǔn)確的結(jié)果。
d.各類方法均應(yīng)有相對(duì)偏差的要求。
e.在含量檢測(cè)中要使用平均化，前提是每個(gè)測(cè)試結(jié)果均應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)。有合格又有不合格的結(jié)果，不能平均，需調(diào)查。
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